에코레독스 - 편집 역사

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	이번 연구는 SBA-15에 유기 분자를 grafting한 것 뿐만 아니라, 고체 기반의 Redox Targeting에 대한 기준점을 마련하며 실험적으로 확인한 첫 단계라고 볼 수 있다. 이후 기능기 최적화, 전자 전달량 분석 등 보완 연구를 확장해 나간다면, 장기적으로 고체형 RT 기반의 고안정성, 고내구성 RFB 시스템 개발이 충분히 가능할 것이라 생각한다.		이번 연구는 SBA-15에 유기 분자를 grafting한 것 뿐만 아니라, 고체 기반의 Redox Targeting에 대한 기준점을 마련하며 실험적으로 확인한 첫 단계라고 볼 수 있다. 이후 기능기 최적화, 전자 전달량 분석 등 보완 연구를 확장해 나간다면, 장기적으로 고체형 RT 기반의 고안정성, 고내구성 RFB 시스템 개발이 충분히 가능할 것이라 생각한다.
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−	~~===특허 출원 내용===~~
−	내용

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 ===관련사업비 내역서===
-내용
 ===완료작품의 평가===

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 ===향후계획===
-본 연구는 SBA-15에 유기 기반 Redox Targeting 물질을 grafting하여 용해형 유기 RT 시스템에서 나타나는 산화, 환원 특성을 고체 지지체 기반에서도 동일하게 구현할 수 있는지 검증하였다. 는 규칙적인 mesoporous 구조와 높은 표면적을 가져 다양한 유기 분자를 안정적으로 고정화할 수 있다는 장점이 있다. 이번 실험에서는 SBA-15 표면을 아민화시키고(-NH2), 이후 SBA-15과 같은 전자 전달 능력을 지닌 유기 RT 분자를 표면에 부착하여, 실제 반응에서 나타나는 전하 전달과 산화, 환원 reversibility, 그리고 반응 안정성을 비교 분석하였다.
+본 연구는 SBA-15에 유기 기반 Redox Targeting 물질을 grafting하여 용해형 유기 RT 시스템에서 나타나는 산화, 환원 특성을 고체 지지체 기반에서도 동일하게 구현할 수 있는지 검증하였다. SBA-15는 규칙적인 mesoporous 구조와 높은 표면적을 가져 다양한 유기 분자를 안정적으로 고정화할 수 있다는 장점이 있다. 이번 실험에서는 SBA-15 표면을 아민화시키고(-NH2), 이후 BQDS와 같은 전자 전달 능력을 지닌 유기 RT 분자를 표면에 부착하여, 실제 반응에서 나타나는 전하 전달과 산화, 환원 reversibility, 그리고 반응 안정성을 비교 분석하였다.
 앞으로 이 시스템을 보다 실질적인 Redox Targeting 기술로 확장하기 위해서는 아래와 같은 과제가 단계적으로 수행될 필요가 있다.

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 첫째, 에너지 밀도가 낮은 VRFB에 대해 에너지 밀도 향상을 위한 해결책으로 Redox Targeting이라는 개념을 적용할 수 있었으며, Redox Targeting material의 기준을 확립할 수 있었다. 이는 동일한 Supporting Electrolyte에 용해시켰을 때 양극 전해질과 비슷한 전위에서 산화, 환원 전위가 측정되어야 하는 것이다. RT 물질의 경우 overpotential이 작아 가역성이 좋은 물질일수록 RT 물질로서의 역할 가능성이 높다.
-둘째, Redox Targeting 반응에 사용하기 위해서는 전해질에 녹지 않는 solid 형태로 유지되어야 한다. 따라서  grafting을 통해 불용성 RT 물질을 합성하였고, 판단을 위해 FT-IR을 측정하였다. 단, 의 구조적 특징상 기공 안에 물질이 grafting 되어 있으며, 실라놀()기 3개가 하나의 기능기로 치환되는 과정으로 인해 피크의 큰 차이는 확인이 어려웠다. 해당 grafting 여부에 대하여 추후 XPS, TEM 등 정밀 기계로서 분석을 진행해 봄으로써 자세히 관찰할 수 있을 것이라 판단된다.
+둘째, Redox Targeting 반응에 사용하기 위해서는 전해질에 녹지 않는 solid 형태로 유지되어야 한다. 따라서 SBA-15 grafting을 통해 불용성 RT 물질을 합성하였고, 판단을 위해 FT-IR을 측정하였다. 단, SBA-15의 구조적 특징상 기공 안에 물질이 grafting 되어 있으며, 실라놀(Si-OH)기 3개가 하나의 기능기로 치환되는 과정으로 인해 피크의 큰 차이는 확인이 어려웠다. 해당 grafting 여부에 대하여 추후 XPS, TEM 등 정밀 기계로서 분석을 진행해 봄으로써 자세히 관찰할 수 있을 것이라 판단된다.
 셋째, UV-vis, Potentiometric Titration을 활용하여, 선정된 유기 후보 물질들과 이를 SBA-15에 Grafting 한 복합체 모두 Redox Targeting 소재로 적용 가능함을 검증하였다. 실험 결과, 원료 물질 대비 75% 이상의 높은 전환율을 달성함으로써 VRFB의 에너지 밀도 확장 가능성을 입증하였다. 확립된 이 분석 체계는 향후 신규 유기 RT 물질을 발굴하고 선별하는 데 기여할 수 있을 것이다.

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 '''◇ CV'''
-각 시료(VOSO4, V2O5, BQDS, Dopamine)는  황산 용액에  농도로 개별 용해하여 사용하였다. 이 용액들은 동일한 전기화학적 셀 구성에서 비교될 수 있도록, 모든 측정 동안 전해질 조성, 용액 농도, 전극 재질을 통일하여 유지하였다. 전기화학 실험은 기본적으로 3전극 시스템을 기반으로 하였고, Working Electrode는 반응성이 안정한 glassy carbon을 사용하였다. Reference Electrode는  전극을 사용해 측정 전위의 기준점을 고정하였고, Counter Electrode는 백금 와이어를 배치해 전류 흐름을 보조하도록 구성하였다.
+각 시료(VOSO4, V2O5, BQDS, Dopamine)는  황산 용액에 0.1M 농도로 개별 용해하여 사용하였다. 이 용액들은 동일한 전기화학적 셀 구성에서 비교될 수 있도록, 모든 측정 동안 전해질 조성, 용액 농도, 전극 재질을 통일하여 유지하였다. 전기화학 실험은 기본적으로 3전극 시스템을 기반으로 하였고, Working Electrode는 반응성이 안정한 glassy carbon을 사용하였다. Reference Electrode는 Ag/AgCl 전극을 사용해 측정 전위의 기준점을 고정하였고, Counter Electrode는 백금 와이어를 배치해 전류 흐름을 보조하도록 구성하였다.
-측정은 모든 시료에 대해 동일한 scan rate인  조건에서 수행하였으며, 전위 범위는 에서 까지 설정하여 산성 환경에서 가능한 산화, 환원 과정을 모두 포함하도록 구성하였다. 각 용액은 초기 반응부터 여러 cycle 스캔에 따른 전기화학적 변화를 관찰하기 위해 100 cycle씩 측정하였다. 측정 간 전극 표면 조건의 변화가 결과에 영향을 주지 않도록 실험 전 glassy carbon 전극은 연마제를 통해 표면을 균질하게 만든 뒤 사용하였다. 모든 실험은 외부 간섭을 최소화하기 위해 동일한 셀 구조와 동일한 실온 조건 아래에서 진행하였다.
+측정은 모든 시료에 대해 동일한 scan rate인 50mV/s 조건에서 수행하였으며, 전위 범위는 0V에서 1.6V까지 설정하여 산성 환경에서 가능한 산화, 환원 과정을 모두 포함하도록 구성하였다. 각 용액은 초기 반응부터 여러 cycle 스캔에 따른 전기화학적 변화를 관찰하기 위해 100 cycle씩 측정하였다. 측정 간 전극 표면 조건의 변화가 결과에 영향을 주지 않도록 실험 전 glassy carbon 전극은 연마제를 통해 표면을 균질하게 만든 뒤 사용하였다. 모든 실험은 외부 간섭을 최소화하기 위해 동일한 셀 구조와 동일한 실온 조건 아래에서 진행하였다.
 실험 조건을 정리하면 다음과 같다.
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 '''◇ FT-IR'''
 [[파일:FT-IR_SBA-BQDS.png]]
 Fig 10. FT-IR of SBA-BQDS synthesis process
 [[파일:FT-IR_SBA-DP.png]]
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 Fig 11. FT-IR of SBA-DP synthesis process
-FT-IR의 경우 의 실라놀기를 유기 물질과 고정화하기 위한 새로운 기능기로 치환을 진행하였고, 해당 과정에서 새롭게 치환된 기능기를 IR로 증명해보고자 하였다. 다만, 의 구조적 특징 상 mesoporous한 pore 안에서의 기능기들이 IR로 분간이 어려웠다. 다만 확연히 확인 가능한 피크들 (-OH, -NH2, Benzene ring 등)에 대해 판단이 가능하여, grafting이 되었음을 간접적으로 확인할 수 있다. 고정화가 확실하게 이루어졌음을 확인하기 위해, 추후 XPS, TEM과 같은 분석장비들을 활용함으로써 치환 및 고정화가 되었는지 확인할 계획이다.
+FT-IR의 경우 SBA_15의 실라놀기를 유기 물질과 고정화하기 위한 새로운 기능기로 치환을 진행하였고, 해당 과정에서 새롭게 치환된 기능기를 IR로 증명해보고자 하였다. 다만, SBA-15의 구조적 특징 상 mesoporous한 pore 안에서의 기능기들이 IR로 분간이 어려웠다. 다만 확연히 확인 가능한 피크들 (-OH, -NH2, Benzene ring 등)에 대해 판단이 가능하여, grafting이 되었음을 간접적으로 확인할 수 있다. 고정화가 확실하게 이루어졌음을 확인하기 위해, 추후 XPS, TEM과 같은 분석장비들을 활용함으로써 치환 및 고정화가 되었는지 확인할 계획이다.
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 - UV-vis of RT materials + V2O5
-양극 Redox Targeting 반응을 직접적으로 확인하기 위해 4가지(와 의 반응(정반응), 와 의 반응(역반응), 와 의 반응(정반응), 와 의 반응(역반응))의 경우로 나누어 실험을 진행하였다. 두 유기 물질 정반응의 경우 75~80% 정도의 전환율을 보이며, 역반응의 경우 35~50% 정도의 전환율을 보여주고 있다.
+양극 Redox Targeting 반응을 직접적으로 확인하기 위해 4가지(V2O5와 BQDS의 반응(정반응), VOSO4와 BQDS_oxi의 반응(역반응), V2O5와 Dopamine의 반응(정반응), VOSO4와 Dopamine_oxi의 반응(역반응))의 경우로 나누어 실험을 진행하였다. 두 유기 물질 정반응의 경우 75~80% 정도의 전환율을 보이며, 역반응의 경우 35~50% 정도의 전환율을 보여주고 있다.
 BQDS의 경우, 실제 Cell 투입 후에도 Redox Target 반응을 확인 가능하다. 따라서 Dopamine 의 실험값을 통해 실제 Cell에서도 Redox Targeting 효과가 기대된다.
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 - UV-vis of  grafted RT materials + V2O5
-Cell에 투입하여 Redox Targeting 효과를 보이기 위해서는 전해질에 해당 유기 RT 물질이 용해되지 않은 solid 형태로 존재해야 하므로,  grafting을 통해 반응을 전개하였다. 해당 실험 결과,  는 solution 상태로 전해질과 혼합한 용액에 비해 반응성이 낮아졌다. 이는 grafting을 통해 의 전기화학적 성능이 감소되었거나, 혹은 grafting이 잘 이루어지지 않았기 때문이라 해석할 수 있다.
+Cell에 투입하여 Redox Targeting 효과를 보이기 위해서는 전해질에 해당 유기 RT 물질이 용해되지 않은 solid 형태로 존재해야 하므로, SBA-15 grafting을 통해 반응을 전개하였다. 해당 실험 결과, SBA-BQDS는 solution 상태로 전해질과 혼합한 용액에 비해 반응성이 낮아졌다. 이는 grafting을 통해 grafting의 전기화학적 성능이 감소되었거나, 혹은 grafting이 잘 이루어지지 않았기 때문이라 해석할 수 있다.
-이 실험에서는 합성한 에 대해 이온에 대한 환원성, 이온에 대한 산화성을 확인하였으며, UV-vis 측정을 통해 Redox Targeting 물질로서 활용 가능함을 증명하였다. 본 연구자들은 반응성이 낮아진 실험 결과에 대해 grafting 과정에서 최적화가 부족했다고 판단한다. 따라서 cell 투입 시 최적화된 제작 과정과 투입 과정에 대한 공정 설계를 보완함으로써 효율성을 높일 수 있을 것이라 생각한다.  또한 solution 상태의 혼합에 비해 반응성이 낮아졌으나 에 비해 높은 전환율을 보여주었다. 추후 cell 투입 시에 비해 높은 에너지 저장 향상을 보일 것이라고 생각된다.
+이 실험에서는 합성한 SBA-BQDS에 대해 V5+ 이온에 대한 환원성, V4+ 이온에 대한 산화성을 확인하였으며, UV-vis 측정을 통해 Redox Targeting 물질로서 활용 가능함을 증명하였다. 본 연구자들은 반응성이 낮아진 실험 결과에 대해 grafting 과정에서 최적화가 부족했다고 판단한다. 따라서 cell 투입 시 최적화된 제작 과정과 투입 과정에 대한 공정 설계를 보완함으로써 효율성을 높일 수 있을 것이라 생각한다. SBA-DP 또한 solution 상태의 혼합에 비해 반응성이 낮아졌으나 SBA-BQDS에 비해 높은 전환율을 보여주었다. 추후 cell 투입 시SBA-BQDS에 비해 높은 에너지 저장 향상을 보일 것이라고 생각된다.
 [[파일:UV_SBA-RT_reaction.png]]
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 '''◇ Titration'''
-유기 RT물질과의 반응성을 확인하기 위해 UV-vis외에도 다른 검증 방법으로 Potentiometric Titration을 사용하였다. 실험 방법은 용액 속의 이온 전위를 측정하여 남아 있는 이온에 대해 환원제()을 사용함으로써, 모두 환원이 진행될 때까지 들어간 환원제의 부피를 통해 에 대한 전환성을 확인할 수 있다. 해당 자료와 UV-vis data와의 연결성을 통해 Redox Target 물질에 대한 판단 기준을 마련해보려 한다.
+유기 RT물질과의 반응성을 확인하기 위해 UV-vis외에도 다른 검증 방법으로 Potentiometric Titration을 사용하였다. 실험 방법은 용액 속의 이온 전위를 측정하여 남아 있는 V5+ 이온에 대해 환원제(Iron Sulfacte Ammonium)을 사용함으로써, 모두 환원이 진행될 때까지 들어간 환원제의 부피를 통해 에 대한 전환성을 확인할 수 있다. 해당 자료와 UV-vis data와의 연결성을 통해 Redox Target 물질에 대한 판단 기준을 마련해보려 한다.
 [[파일:Titration.jpg]]
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-해당 결과에서 공통적으로 확인할 수 있는 사항은 유기 RT 후보 물질들과 와의 반응성이다. End
+해당 결과에서 공통적으로 확인할 수 있는 사항은 유기 RT 후보 물질들과 V5+ 와의 반응성이다. End point는 의 절댓값이 최대가 되는 점. 변곡점을 통해 해당 Titrator에서 자동 판단되었으며, 이는 V5+→V4+로의 전환이 모두 이루어졌음을 의미한다. 표에서 확인할 수 있듯이, 용액 상태로 반응시킨 경우 전환율은 에 이를 정도의 반응성을 보였으며, SBA-15에 grafting을 진행한 경우에도 45.8%, 72.8%의 전환율을 확인할 수 있다. 앞선 실험 결과인 UV-vis와 비교해보았을 때, 두 실험의 전환율이 비슷한 수치를 보였다. 이에 Redox Target 반응에 대한 판별 기준으로 UV-vis 뿐 아니라 Potentiometric Titration을 통해서도 확인이 가능하다.
 ====포스터====

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 ===향후계획===
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 ===특허 출원 내용===
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