Nano road

프로젝트 개요

기술개발 과제

국문 : 구획화 나노 물질에 대한 연구

영문 : development of segmental nano structure

과제 팀명

Nano road

지도교수

김다흰 교수님

개발기간

2025년 9월 ~ 2025년 12월 (총 4개월)

구성원 소개

서울시립대학교 화학공학부·과 20203400** 손*호(팀장)

서울시립대학교 화학공학부·과 202134000** 임*영

서울시립대학교 화학공학부·과 20229100** 한*우

서울시립대학교 국제관계학부·과 20221500** 이*영

서울시립대학교 환경원예학부·과 20205200** 임*영

서론

개발 과제의 개요

개발 과제 요약

본 연구는 CdSe nanorod 구조에서 core 위치를 선택적으로 제어하며 CdS Shell을 씌움으로써, 다양한 광학 특성 비교를 목표로 한다.
본 연구는 기존의 dot-in-rod(DIR) 구조를 발전시킨 rod-in-rod(RIR) 구조를 도입하여 strain을 c축 방향으로 분포시키고, core의 위치를 제어하여 strain – exciton energy – optical property 간 상관관계를 규명한다. 이를 위해 CdSe rod core를 합성하고, CdS shell 성장 조건을 조절하여 mid- , end-CdSe/CdS 구조를 구현한다.
TEM, UV-Vis, Photoluminescence Spectroscopy(PL), Quantum Yield (QY), anisotropy 분석을 통해 core 위치에 따른 광학 특성을 비교한다.
본 연구는 strain-field 공학을 기반으로 QD 발광 효율 향상 및 광학적 제어 기술을 확립하여, 차세대 고효율 QLED 및 편광 디스플레이 개발의 기반을 마련하고자 한다.

개발 과제의 배경

Quantum Dot(QD) 은 탁월한 색 순도, 높은 발광 효율, 그리고 크기 조절을 통한 파장 제어 가능성으로 인해 차세대 디스플레이 핵심 소재로 주목받고 있다. 특히 QLED, QD-OLED 등 상용화 단계의 기술이 빠르게 발전하면서, QD의 광학적 안정성과 광학 성능을 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 QD의 발광 효율 및 광학적 제어 특성을 향상시키기 위한 구조적 접근으로 RIR 형태에서 rod core의 위치 제어를 통해 광학 특성의 조절을 시도하고자 한다.
최근 CdSe/CdS DIR 구조에서 core 위치에 따른 uniaxial strain을 통해 광학 특성을 조절할 수 있음이 보고되었다. Shell 성장 시 사용되는 ligand의 비율을 조절하여 core의 위치를 정밀하게 제어하는 방법은 합성 과정의 재현성을 크게 향상시킬 수 있는 접근법이다. 이러한 core 위치 제어 기술을 통해 광학적 성능을 보완할 수 있으며, 발광 파장 역시 원하는 방향으로 이동시킬 수 있다.
RIR core 위치 조절에 따른 strain 세기 변화는 전자-정공 분리에 영향을 주므로, core의 c-축 위치 변화에 따라 기하학적 요인과 strain-유도 exciton energy 변화의 효과가 발생할 것으로 예상한다. core 위치 조절을 통한 방안은 QY와 UV 흡수 파장 등 광학적 특성을 안정적이고 예측 가능하게 조절할 수 있는 효과적인 전략이 될 것이다. 본 연구에서는 CdSe/CdS rod-in-rod 구조에서 core의 위치 제어를 통해 strain 분포 및 전자-정공의 공간적 상호작용을 조절함으로써, 광학 특성을 제어할 수 있음을 제안한다.

개발 과제의 목표 및 내용

◇최종 목표

CdSe/CdS rod-in-rod 구조에서 core 위치 제어를 통한 uniaxial strain 및 광학 특성 조절

◇세부 목표 1. 이론적 예측

기존 core/shell 구조 (DIR 등)에서 core 위치에 따른 발광 특성 변화에 대한 선행 연구를 검토한다.
이를 바탕으로, RIR 구조에서 core의 c-축 위치 변화에 따른 발광 파장 변화 및 QY 및 UV-Vis peak 변화를 예측한다.

2. 시료 합성

선행 core synthesis method 논문을 바탕으로 target size의 rod core 합성 조건을 설계하고 실험을 수행한다.
Ligand 비율과 반응 시간을 조절하여, CdS rod shell 성장 과정에서 core가 mid 또는 end에 위치하도록 합성 조건을 최적화한다.

3. 구조 및 과학 특성 분석

합성된 CdSe/CdS RIR 구조에서 core 위치에 선택적으로 금 증착 후, TEM 분석을 통해 설계 의도대로 형성되었는지 확인한다.
UV-Vis 및 PL 분광 분석을 통해 core 위치 변화에 따른 파장 변화를 파악한다.
Anisotropy 분석으로 합성된 RIR의 anisotropy를 확인하고, QY 측정을 통해 광학적 안정성을 평가한다.

◇과제 내용

본 과제의 최종 합성 목표는 CdSe/CdS RIR 구조에서 core의 위치가 mid와 end에 각각 위치한 두 종류의 nanocrystal을 합성하는 것이다. 이를 통해 core 위치 변화가 소자의 QY와 UV peak 에 미치는 영향을 실험적으로 규명하고자 한다. 본격적인 합성에 앞서, core/shell 구조에서 core 위치에 따른 광학적 특성에 대한 선행 연구를 검토한다.
CdSe/CdS DIR 구조에서 보고된 바에 따르면 core가 shell의 end에 위치할 경우 uniaxial strain이 형성되어 strong piezoelectric potential을 동반하고, 흡수 및 발광 특성을 변화시킨다. 이를 바탕으로 RIR 구조에서도 유사한 상관관계가 나타날 것으로 가정하고, 이를 검증하기 위한 합성 및 분석 절차를 수립한다.
실험적 검증을 위해 rod 형태의 CdSe core를 합성한다. Hot injection과 dropwise 방식으로 rod core를 합성하며, diameter 3 - 5 nm 및 length 15 nm를 target size로 한다. Core 성장 시간과 dropwise 시간을 조절하여 결정 성장 속도를 제어한다. 합성한 core의 UV-Vis 흡수 스펙트럼과 TEM 분석을 통하여 core의 형태와 크기를 확인한다. 이후, core에 shell을 합성을 진행한다.
합성 후 구조 확인은 core에 금 증착 후 TEM 통해 측정하며, core 위치 및 shell 두께를 시각적으로 확인한다.
QY, UV-Vis peak, PL 등 분광 분석 기법을 활용하여 합성한 nanocrystal에 대한 광학 특성을 정량적으로 확인한 후, 분석 데이터를 통합하여 core 위치–strain–에 따른 광학 특성 간의 상관관계를 도출한다. 이를 통해 RIR 구조에서 strain이 c-축 방향으로 가해졌을 경우에 대한 실험적 분석을 수행할 수 있으며, 이는 새로운 nanocrystal 설계 전략이 된다.
다음 단계에서는 CdSe rod core에 CdS shell 을 성장시켜 RIR 구조를 합성한다. Shell 합성 과정에서 CdS 성장 전구체와 ligand의 농도 및 반응 시간을 조절하여 shell 성장 방향과 core 위치를 제어함으로써, shell 성장 방식을 선택적으로 제어한다. 이를 통해 CdSe core를 mid 또는 end에 위치시킨 CdSe/CdS를 합성한다.

1. 2 Method

[Fig 3. CdSe rod core synthesis process]

(1) TOPO 2 g, ODPA 0.668 g, CdO 0.128 g 플라스크에 투입

(2) 150℃에서 1시간 동안 디게싱

(3) 질소상태 360℃에서 Cd 이온화

(4) 260℃에서 1 ml Se 전구체 용액 hot injection 후 10분간 성장

(5) 5분 30초 동안 Se 전구체 용액 dropwise

(6) Quenching 후 3회 washing(1. Methanol -Toluene, 2. Toluene, 3. Methanol-Toluene) 하여 마무리

1.3 Core Gelation & 침전 문제 분석 및 Washing 조건 최적화

[Fig 4. Gelation]

CdSe rod core 합성 과정에서 일부 시료의 침전 및 겔화되는 현상이 발견되었다. 겔화(gelation)란 core 내 유기물이 과량 포함되어 core와 함께 얽히는 현상이며, 침전(aggregation)이란 core가 용매 내에서 충분히 분산되지 못해 중력 방향으로 가라앉는 현상이다. 따라서 각각의 원인을 파악하고 washing recipe 수정을 진행하였다.

(1) Gelation

선행 연구(Shen et al.(2016))에 따르면 gelation 현상을 완화하기 위해 antisolvent를 배제하고 non-polar solvent만을 이용하여 washing을 수행하는 GPC 방식이 효과적인 것으로 보고되어 있다. 본 연구에서 사용한 CdSe rod core 역시 비극성 ligand인 ODPA에 의해 toluene과 같은 비극성 용매에 안정적으로 분산된다. 반면, methanol은 극성 용매로서 ligand로 둘러싸인 core의 분산을 저해하고 ligand 간 응집을 유도하는 특성이 있다. 이러한 용매 극성 차이로 인해 toluene / methanol 혼합을 이용한 washing 과정에서 methanol은 유기물을 용해시키는 반면, core는 응집되어 분리된다. Rod core recipe는 dot core recipe 대비 ODPA 사용량이 높아 세척 후에도 ODPA 및 기타 유기 ligand가 core 표면에 잔존할 가능성이 크다. 이 경우 core가 응집되는 과정에서 유기물도 함께 응집되며, 결과적으로 core gelation이 유도된다. 따라서 본 연구에서는 기존의 toluene / methanol 혼합 용매를 사용한 3회 washing 과정을 유지하되, 두 번째 washing 단계에서 methanol을 제외하고 toluene을 단독 사용하는 방법으로 수정하였다. 이는 과량 유기물이 core와 함께 응집되는 문제를 완화하여 gelation을 방지하는 데 효과적이었다.

(2) Aggregation

Core 합성 이후 일부 시료에서 지속적으로 침전이 발생하였다. 나노 입자는 표면 ligand가 ordering 되며 응집이 발생하거나, van der Waals 인력에 의해 응집이 유도되는 경향이 있으며(Monego et al.(2019)), 이러한 현상은 분산 안정성을 저하시킨다. 다른 연구에서도 알킬 사슬 간의 Van der Waals 상호작용으로 인해 ligand가 서로 달라붙어 응집될 가능성이 있음이 보고되었기 때문에 (Wang et al. (2007)) 본 연구에서는 응집 문제 최소화를 위해 core 합성 이후 shell 합성 및 gold deposition 까지의 보관 시간을 최소화하도록 실험을 진행하였다. 이에 1 - 4번 core는 ‘core 합성 - core TEM 측정 - shell 합성 - gold deposition’을 하루 단위로 수행하도록 실험 계획을 세웠으며, 그 결과, 1 - 4번 RIR 합성 과정은 응집 문제없이 정상적으로 진행되었다.

2. Synthesis of CdSe / CdS RIR

Rod core 합성 후, 이를 기반으로 core의 위치를 조정한 RIR Shell 합성을 진행한다. 본 단계에서는 합성 시 주입되는 ligand의 비율을 조절하여 RIR 구조에서 core 위치에 따른 광학적 특성 변화를 분석하고자 한다.

2.1 Principle

ODPA 와 HPA를 사용하여 RIR mid 및 end 구조 shell 합성을 진행한다. Core에서 shell 성장 속도는 Wurtzite 결정의 비대칭 성장 동역학에 기반한다. 두 극성 면인 (0001) 면과 (0001̄)면이 ligand에 의해 서로 다른 반응성을 가지기 때문이다. 구체적으로, (0001) 면은 Cd-rich 표면으로 phosphonic ligand가 강하게 결합하는 반면 (0001̄)면은 S-rich 표면으로 ligand 분자와의 결합력이 약해 phosphonic acid에 의해 방해받지 않아 높은 반응성을 유지한다. 이때 긴 알킬 사슬을 가진 ODPA가 (0001)면에 단독으로 존재할 경우 ODPA사이의 상호작용으로 인해 (0001)면으로 shell 성장이 거의 이루어지지 않는다. 하지만 HPA 비율이 높아지면 ligand 층의 밀도와 상호작용 에너지가 낮아져, (0001)면으로 전구체가 들어가며 NR 성장 속도가 점점 빨라진다(Kim et al. (2017)). 따라서 본 연구에서는 ODPA와 HPA의 비율 변화를 통해 (0001)면의 성장속도를 조정하여 RIR의 core위치를 조절하고자 한였다.

2.2 Method

(1) RIR mid (ODPA:HPA = 4:6)

[Fig 5. Synthesis of mid Core CdSe / CdS Rod-in-Rod]

(1) TOPO 1.0 g, ODPA 0.104 g, CdO 0.045 g, 0.06g HPA 플라스크 투입

(2) 150℃에서 1시간 degassing

(3) 질소 상태 360℃에서 Cd 이온화

(4) 전구체 용액 제조 (2 x 10^-8 mol core + 0.03g S + 0.7 mL TOP)

(5) 350℃에서 전구체 용액 hot injection 후 10분간 shell 성장

(6) Quenching 후 3회 washing하여 마무리

(2) RIR end (ODPA:HPA = 8.9:1.1)

[Fig 6. Synthesis of end Core CdSe / CdS Rod-in-Rod]

(1) TOPO 1.0 g, ODPA 0.205 g, CdO 0.045 g, 0.01g HPA 플라스크 투입

(2) 150℃에서 1시간 degassing

(3) 질소 상태 360℃에서 Cd 이온화

(4) 전구체 용액 제조 (2 x 10^-8 mol core + 0.03g S + 0.7 mL TOP)

(5) 350℃에서 전구체 용액 hot injection 후 10분간 shell 성장

(6) Quenching 후 3회 washing하여 마무리

2.3 Core molar concentration calculation

전구체 용액에 투입되는 core의 몰수를 계산하기 위해 Beer-Lambert 법칙 (A = ε*c*l)을 활용한 방법을 채택하였으며, 자세한 절차는 다음과 같다(Shaviv et al.).

(1) 합성된 CdSe rod Core TEM 분석을 통해 크기 측정 후 부피 계산

(2) ε350 = (0.34 * 10^26) * V 에 대입하여 ε350 값을 계산

(3) 350nm에서 core의 흡광도(A)를 계산 후, Beer-Lambert 법칙을 이용하여 시료의 몰농도(c) 계산

2.4 전구체 양 조절

Shell 합성 중 Shell이 길이 방향으로 성장하지 않는 현상이 확인되었다. 선행연구(Kim et al., (2017)) 에 따르면 Shell 성장은 다음과 같이 1D 위주 성장과 3D 성장으로 이루어진다. (1) 1D 위주 성장의 경우 monomer가 용액에 충분하기 때문에 표면의 고유한 반응성에 의해 성장 속도가 결정되어 반응성이 높은 (0001), (0001̄) 에서 shell이 길이 방향 위주로 빠르게 성장한다. (2) 3D 성장의 경우 monomer의 농도가 떨어지며 표면 에너지에 따른 shell의 선택적 성장을 유지할 수 없어져 전체 표면에서 monomer가 고르게 반응한다. 위와 같은 성장 원리에 따라 shell이 길이방향으로 성장하지 못한 이유는 monomer의 농도가 낮아 1D 성장이 이뤄지지 않았기 때문으로 판단하였고, 전구체 양을 늘려 레시피를 수정하였다.

[Fig 7. (a) 전구체 양 조절 전 RIR mid (b) 전구체 양 조절 전 RIR end TEM Image]

[Fig 8. (a) 전구체 양 조절 후 RIR mid (b) 전구체 양 조절 후 RIR end TEM Image]

3. Gold deposition

RIR 구조 합성 이후 core의 위치 확인을 위해 gold deposition을 진행한다.

3.1 Principle

[Fig 9. Bands potential profile of CdSe / CdS Rod-in-Rod]

이 거동은 전기화학적 오스트발트 숙성(Ostwald ripening) 과정에 의해 설명되며, 이 과정에서 core는 전자 싱크로 작용하여 해당 부위에서 금 성장을 촉진한다(Sitt et al. (2011)). Fig 9.에 따르면, core의 Eg은 1.7 eV이고, shell의 Eg은 2.47 eV이다. ΔEc (conduction band offset)은 0.3 eV로 CdSe core가 전자를 끌어당기는 electron sink로 작동하며 코어에 국소화된 전자들이 Au이온의 환원을 유도한다. 반면, CdS shell은 bandgap이 넓고 conduction band의 에너지가 높아 전자가 부족하고 ODPA와 HPA ligand의 영향으로 전자가 CdS 표면으로 이동하기 어려워 금 이온이 환원되기 어렵다. 전기화학적 Ostwald ripening 과정에 의한 금 나노입자의 환원은 금 이온이 core 주변에서 증착되도록 하며, CdSe core의 위치를 표시하는 마커로 기능하기 때문에 TEM을 통해 core의 위치를 확인할 수 있다.

3.2 Method

(1) HAuCl4·3H2O (0.0036 g), DDAB (0.025 g), DDA (0.040 g)을 톨루엔 6ml 넣은 ‘conical tube'에 투입 후 15분간 sonication

(2) '1'의 전구체를 40도에서 30분간 stirring

(3) 빈 50ml 삼구플라스크로 degassing 진행 후, toluene에 분산된 10ml RIR (OD ~ 1.5 at 450 nm) injection

(4) 질소환경에서 40도 30분간 stirring

(5) 금 전구체를 RIR 용액에 injection하고 45분 동안 격렬하게 stirring

(6) Acetone washing (acetone 10 ml, 6500 rpm 10분)

4. 결과 측정 방법

4.1 UV-Vis

UV-Vis 분광법은 시료가 자외선(UV, 200 - 400 nm)과 가시광선(Vis, 400 - 800 nm) 영역의 빛을 얼마나 흡수 또는 투과하는지 측정하는 분석 기법이다. 빛이 시료를 투과할 때 시료가 빛을 흡수하는 정도를 파장별 흡광도라고 하는데 이 파장별 흡광도 분석을 통해 물질의 bandgap, 전자 구조 등을 확인할 수 있다. UV-Vis peak는 보통 엑시톤 전이 peak로 해석한다. 세기가 가장 강한 peak에서의 파장이 그 입자의 band gap에 대응되는 에너지로 해석가능하며, 나노 입자의 농도를 알고 있을때 peak의 세기를 통해 전이 확률과 개수를 유추할 수 있다. E=hc/λ를 이용하여 파장에 따른 에너지를 계산할 수 있으며 파장이 짧아지면 에너지가 증가함을, 파장이 길어지면 에너지가 감소함을 의미한다. 앞서 창의 연구에서도 흡수 peak가 장파장 방향으로 이동하는 경우 나노입자의 diameter가 증가함에 TEM을 통하여 확인하였다. 즉, 흡수 파장이 짧아지는 경우 bandgap이 커져 나노로드의 지름이 더 작아졌음, 흡수 파장이 길어지는 경우 bandgap이 작아져 나노로드의 지름이 더 커졌음을 유추할 수 있다.

4.2 PL

PL은 빛으로 시료를 흡수시킨 뒤 방출되는 빛을 말한다. Quantum dot에서는 전자가 들뜬 뒤 재결합하면서 방출되는 형광(photon emission)을 측정한다. PL 측정시 peak는 합성된 시료(Quantum dot, nanorod)의 에너지 갭에 따라 결정되며 크기, 구성, 결함 등에 따라 변한다. 반치폭(Full Width at Half Maximum)은 peak 최대값의 절반에서 좌우 폭을 의미하며, 입자의 크기 분포 등을 측정할 수 있다.

4.3 QY

QY는 발광된(방출된) 광자 수 / 흡수된(소멸된) 광자 수 로 정의되며, 다음과 같이 나타낸다.

                                         Φ = emitted photons / absorbed photons

측정값의 범위는 0 ~ 1 (0% ~ 100%)이며 높은 값을 가질수록 높은 발광 효율을 가진다. 즉, 비방사성 소멸경로가 적다. QY를 측정하는 방법은 두가지가 있다. 절대법은 적분구를 사용해 시료가 방출하는 전체 광자를 직접 수집하여 QY를 계산하는 방식이며, 가장 정확한 방법이다. 상대법은 QY가 알려진 표준물질과 비교해 QY를 구하는 방법이다. 본 연구에서는 상대법을 이용하여 QY를 측정한다. 기준물질과 동일한 여기파장에서 측정하며, 각각의 PL 값과 흡광도(여기 파장에서의 A)를 이용해 다음과 같은 식으로 계산한다.

I = PL 스펙트럼을 적분한 총 면적 (emission area) A = excitation 파장에서의 흡광도 n = 용매의 굴절률(refractive index) Φref = 기준물질의 알려진 QY(문헌값 또는 제조사값) 본 연구에서는 표준물질로 Rhodamine 6G를 사용한다.

4.4 Anisotropy

광학적 anisotropy는 시료가 편광된 여기광에 대해 방출하는 빛의 편광 특성(방출광의 편광도)을 의미한다. 즉, 편광된 빛으로 여기했을 때 방출광이 얼마나 편광을 유지하는지를 나타내는 물리량이다. 널리 사용하는 steady-state anisotropy r은 다음과 같이 정의된다.

I‖: 여기 편광과 평행(‖) 방향으로 검출한 emission intensity I⊥: 여기 편광에 수직(⊥) 으로 검출한 emission intensity

단일 dipole 흡수-방출 과정에서 [r=sdfdsafsd] 이론적인 초기 최대 anisotropy 값은 일반적으로 0.4로 인용되며, 구형 QD는 빛을 방사형으로 방출하기 때문에 거의 0에 가까운 값을 가지지만, DIR, RIR 등의 양자막대 구조에서는 높은 anisotropy 값이 측정된다.

결과

1. Core 합성 결과 분석

본 연구에서는 CdS/CdSe RIR 구조에서 core의 위치에 따른 특성 변화를 비교 분석하기 위해 균일한 CdSe core를 합성하였다. Core의 크기와 형태는 이후 shell 성장 및 core 위치 제어에 직접적인 영향을 미치므로 안정적이고 재현성 있는 core 확보가 필요하다. 이에 합성된 CdSe core의 구조적 특성을 TEM 분석을 통해 확인하였다.

1.1 Core TEM 분석 결과

[Fig 10. 1, 2, 3 Core TEM]

[Table 1. 1, 2, 3 Core Diameter & Length]

TEM 이미지를 통해 1, 2, 3 core 모두에서 막대형(nanorod) 구조가 안정적으로 형성된 것을 확인하였다(Fig.10). 전반적으로 입자 간 응집 현상은 관찰되지 않았으며 각 코어는 일정한 성장 방향성을 가지는 길이 축이 명확하게 나타나 비교적 균일한 결정성을 유지하는 것으로 판단된다. 또한 Table 1에 제시된 치수 분석 결과, 모든 시료의 직경은 합성 목표로 설정한 범위 (3 – 5 nm)를 충족하였으며 길이 역시 목푯값 (약 15 nm)에 근접하게 형성되었다. 이는 합성 과정에서 반응 조건이 안정적으로 유지되었음을 의미하며 구조적 일관성이 충분히 확보되었음을 시사한다. 종합적으로, 세 종류의 core는 목표한 형태와 치수 범위를 만족하며 전반적으로 재현성 높은 합성 결과를 나타낸다고 결론지을 수 있다.

1.2 core UV-Vis & PL & QY 분석 결과

[Fig 11. 1, 2, 3 core UV-Vis & PL graph]

[Table 2. 1, 2, 3 core UV-Vis & PL &QY]

UV–Vis 흡수 스펙트럼을 분석한 결과, 1, 2, 3 core 모두 유사한 영역에서 1st peak가 관찰되었으며(Table 2) 이는 합성된 코어들이 전자전이 특성 측면에서 일관된 band 구조를 형성하고 있음을 나타낸다. PL 발광 스펙트럼에서도 세 시료 모두 근접한 파장에서 발광 peak가 나타났으며 이는 전반적인 core의 크기 및 결정 구조가 안정적으로 재현되었음을 의미한다. 한편, core 단일 구조의 QY는 1% 이하로 매우 낮게 나타났다. 이는 rod 형태에서 전하 운반자의 파동함수가 길이 방향으로 더 넓게 delocalize되어 e–h overlap이 감소하고, 그 결과 radiative decay rate가 저하되기 때문이다(Kim et al. (2025)). 또한 상대적으로 넓은 표면적으로 인해 표면결함 가능성이 증가하고, 비방사성 재결합이 우세해진 영향으로 해석된다. 따라서 후속 단계에서는 CdS shell을 성장시켜 표면 결함을 passivation하고 이로써 PL, QY와 구조적 안정성을 향상시키며, core 위치에 따른 광학적 특성을 분석하고자 한다.

2. Shell 합성 결과 분석

2.1 Shell TEM 분석 결과

[Fig 12. (a) RIR mid TEM (b) RIR end TEM]

[Table 3. 1, 2, 3, 4 RIR mid Diameter & Length]

[Table 4. 1, 4 RIR end Diameter & Length]

본 연구에서는 core/shell(CdSe/CdS) 구조를 갖는 모든 시료에 대해 합성 순서와 core 위치에 따라 ‘번호 + RIR mid’ 또는 ‘번호 + RIR end’ 형태로 명명하였다. 모든 Mid/End 시료는 동일한 CdSe core(예: core 1)를 core로 사용하여 합성하였다. 동일 core를 기반으로 CdS shell을 성장시킨 후 TEM 분석을 수행한 결과, mid와 end 구조 간에 shell 성장 형태가 뚜렷하게 구분되는 것이 확인되었다(Fig .12). RIR mid 시료 (a)는 전체적으로 core가 위치한 중앙을 기준으로 양쪽으로 shell이 고르게 성장한 형태를 보였다. 반면 RIR end 시료 (b)는 shell이 core의 한쪽 방향으로 더 크게 성장하는 비대칭적 형태가 명확하게 나타났다. 전체적으로 mid 및 end 구조 모두 CdS shell 성장 과정이 양호하게 이루어졌으며, 이는 본 연구에서 의도한 core 위치 제어가 성공적으로 구현되었음을 시사한다. RIR mid 및 RIR end의 diameter 및 length 분석 결과는 Table.3,4 에 나타내었다. mid 위치에서 성장한 core는 전반적으로 4 nm 대의 균일한 직경을 보였으며 길이는 약 28 - 43 nm 범위로 형성되었다. 본 연구에서 설정한 Target 길이는 40 nm이며 이는 해당 길이에서 strain 분포에 의한 구조, 광학적 변화를 보다 명확하게 관찰할 수 있을 것으로 판단하였기 때문이다. RIR end의 경우 1 RIR end와 4 RIR end, 두 시료에서만 데이터를 확보하였다. 확보된 두 시료에서는 직경이 약 4.6 – 4.7 nm 수준으로 RIR mid와 유사하게 유지되었으며 길이는 각각 약 34 nm와 49 nm로 측정되었다. 이는 end 위치에서도 비교적 안정적인 성장 거동이 나타났음을 의미한다.

2.2 UV-Vis 및 PL 분석 결과

2.2.1 UV-Vis 및 PL 스펙트럼 종합 분석

[Fig 13. (a) 4 RIR mid UV - Vis & PL graph (b) 4 RIR end UV - Vis & PL graph]

[Table 5. 1, 2, 3, 4 RIR mid & end UV-Vis & PL peak]

본 절에서는 RIR mid 및 end 시료에 대해 측정된 UV-Vis 흡수 스펙트럼과 PL 발광 스펙트럼을 비교하여, core 위치 변화에 따른 광학 특성 변화를 정량적으로 분석하였다. Fig 13. (a), (b)에 제시된 대표 스펙트럼과 Table 5의 전체 데이터를 종합하면 모든 시료에서 mid 구조가 end 구조에 비해 일관적으로 더 강하게 red shift 되는 경향성이 확인되었다. 이러한 결과는 core가 중앙에 위치하는 mid 구조에서는 strain이 양방향 shell로 분산되는 반면, end 위치에 core가 존재하는 end 구조에서는 strain이 한쪽 끝에 집중되어 exciton energy 증가를 유도하는 구조적 비대칭성 때문인 것으로 판단된다. 따라서 이러한 차이를 (1) shell thickness 효과, (2) strain 효과 관점에서 단계적으로 분석한다.

(1)Shell Thickness의 효과

Brus Equation

Brus Equation에 따르면, quantum dot의 반지름이 증가할수록 energy bandgap(Eg)이 bulk 값에 가까워지며, 이에 따라 흡수 및 발광 peak는 장파장 영역으로 이동하게 된다. 즉, 입자의 유효 반지름과 shell thickness는 UV-Vis와 PL peak에 직접적인 영향을 미치는 핵심 인자이며, RIR mid 및 end 구조 모두 shell이 성장함에 따라 일정 수준의 red shift가 발생하였다.

(2) Strain의 효과

[Fig14. CdSe core size 증가에 따른 energy 및 파동함수 중첩(squares) 값]

선행 연구(Kim et al.(2022))에 따르면, CdS nanorod의 끝(end) 위치에 CdSe core가 배치될 경우 wurtzite CdSe core는 c-축([0001] 방향)을 따라 강한 일축 압축(uniaxial compressive strain)을 받는다. 이러한 축 방향 압축은 CdSe 격자의 lattice constant를 감소시키며 이는 코어 내부의 전자 구조 및 에너지 준위에 직접적인 변화를 유발한다. 특히 CdSe와 CdS 간의 유의미한 격자 불일치는 c-축 방향으로 shear strain을 생성한다. 본 연구에서 합성한 RIR 구조 역시 CdSe와 CdS의 격자 불일치로 인한 shear strain 형성 및 uniaxial compressive strain이 발생할 것이라고 예상한다. 다른 선행 연구 (Lohmann et al.(2019))에서도 strained CdSe/CdS DIR 구조의 energy는 평균적으로 약 50meV 정도 더 높은 에너지로 이동한다고 보고되어 있다. 이는 confinement energy, coulomb interaction, strain 기여의 복합적 상호작용에 기인한다. Strain 효과는 일반적으로 core와 shell 영역 사이의 band offset을 감소시키며, band offset의 변화는 전자와 정공의 파동함수의 변화를 유도한다. Strain이 증가할수록 band offset 감소 효과가 c-축 confinement energy를 극복하게 만들어 더 뚜렷하게 전자 파동함수 delocalization을 초래하고, 결과적으로 exciton 파동함수 중첩 제곱 값이 감소하며 exciton energy가 증가한다. 이러한 문헌적 근거를 종합하면, 본 연구에서 관찰된 RIR end의 UV 및 PL peak에서 red-shift가 덜 발생하는 경향은 c-축 방향 압축 strain 증가 → CdSe lattice constant 감소 → 파동함수 중첩 제곱에 의한 exciton energy 증가라고 해석할 수 있다. 반면, RIR mid의 경우 CdSe core가 shell 내부에 대칭적으로 위치하여 strain이 상당 부분 완화되므로, c-축 압축이 end 구조보다 약하게 형성되었다. 따라서, red shift가 더 강하게 발생했다고 예상이 가능하다. 종합적으로, 본 연구에서 확인된 RIR mid 및 end의 UV/PL peak shift는 1. shell thickness 증가에 따른 일반적인 red-shift 경향, 2. c-축 압축 strain에 의한 exciton energy 증가 효과가 서로 경쟁적으로 작용한 결과로 이해할 수 있다.

2.2.2 Length에 따른 UV-Vis 및 PL 스펙트럼 비교 분석

[Fig 15. (a) 4 RIR mid TEM (b) 4 RIR end TEM]

[Fig 16.1 RIR mid & end (a) UV-Vis, (b) PL graph]

[Fig 17. 4 RIR mid & end (a) UV-Vis, (b) PL graph]

[Table 6. 1, 4 RIR mid Diameter & Length]

[Table 7. 1, 4 RIR mid UV-Vis and PL peak]

본 연구에서는 두 그룹의 RIR 시료(1 RIR mid & end , 4 RIR mid & end)에 대해 mid 및 end 구조의 UV-Vis 및 PL 특성을 비교하였다. 그 결과, rod의 길이가 증가할수록 (mid: 28 → 40.9 nm, end: 33.8 → 49.4 nm) mid 와 end 구조 간의 UV-Vis 및 PL peak 차이가 더욱 뚜렷하게 증가하는 경향이 관찰되었다. 1 RIR mid & end 시료에서는 mid와 end의 UV peak가 각각 613 nm와 614 nm로 매우 유사하였고, PL peak 또한 624 nm와 621 nm로 상대적으로 작은 차이를 보였다. 이와 같은 경향은 rod 길이가 증가할수록 c-축 방향의 비대칭 strain이 축적되는 영역이 넓어지며, end 구조에서 piezoelectric potential과 strain-induced exciton energy 증가 효과가 더욱 강하게 나타나기 때문이다. 따라서 rod 길이가 긴 시료일수록 end 구조에서 strain 기반 exciton energy 증가가 더 강하게 나타나며, 이로 인해 mid와 end 사이의 UV 및 PL peak 차이가 구조적으로 더욱 뚜렷해지는 것으로 해석된다.

2.2.3 UV-Vis 경향 및 PL 스펙트럼 경향 비교 분석

[Fig 18. (a) Stokes Shift (b)1 RIR mid UV-Vis & PL graph]

(1) stokes shift

Stokes shift란, 물질이 빛을 흡수한 뒤 흡수한 빛보다 더 낮은 에너지(더 긴 파장)의 빛을 방출하는 필수적인 광물리 현상이다. 분자나 나노입자는 들뜬 상태로 전이된 후, 방출 전에 진동 이완(vibrational relaxation)이나 주변 환경과의 상호작용을 통해 항상 일정량의 에너지를 비복사적(non-radiative)으로 잃게 되며, 이로 인해 방출되는 빛은 흡수 파장보다 길어지는 stokes shift가 나타난다. 즉, 들뜬 상태에서 바닥 상태로 돌아가는 과정에서의 비복사적 에너지 손실은 피할 수 없기 때문에, stokes shift는 대부분의 분광학 시스템에서 자연스럽게 관찰되는 현상이다(Lohani et al., 2023). 따라서 UV-Vis 흡수 peak와 PL 방출 peak 사이에 나타나는 파장 차이는 들뜬 상태에서 필수적으로 발생하는 비복사적 에너지 손실 과정으로부터 기인한 stokes shift 효과로 해석할 수 있다.

(2) UV–PL 스펙트럼 비교에 따른 파장 변화의 민감도 분석

이번 프로젝트에서 UV 흡수 peak와 PL 방출 peak를 비교한 결과, 동일한 샘플에서도 PL peak의 파장 변화가 더 뚜렷하게 관찰되었다. 이는 두 스펙트럼이 반응하는 에너지 전이의 범위와 민감도 차이에서 기인한다(Alshehawy et al. (2021)). UV 흡수는 모든 전자가 다양한 여기 상태로 전이되는 과정을 포괄적으로 측정하기 때문에, 상대적으로 넓고 평탄한 흡수 band가 나타나는 경향이 있다. 이러한 특성으로 bandgap 근처에서 발생하는 미세한 에너지 변화는 흡수 스펙트럼 내에서 두드러지지 않는다. 반면, PL 발광은 가장 낮은 여기 상태에서 바닥 상태로의 단일 전이만을 반영한다. 따라서 PL peak는 bandgap에 해당하는 매우 좁은 에너지 범위에 집중되며, bandgap 변화나 유기물이 peak 위치 이동에 직접적으로 나타난다.

2.3 QY 분석 결과

[Table 8. 1, 2, 3, 4 RIR mid & end QY]

[Table 9. 1, 2, 3 core QY]

본 연구에서 측정한 QY는 core 및 core / shell 간, mid와 end 구조 간에 뚜렷한 차이(Table 8,9) 를 보였다. CdS shell이 형성되면서 CdSe core 표면 결함이 효과적으로 passivation되어 비방사성 재결합 경로가 감소하게 되며, 이는 단일 CdSe core 구조 대비 더 높은 QY를 확보하는 주요 요인으로 작용한다(Kim et al. (2025)). 450 nm 영역에서 분석한 결과, 모든 시료에서 RIR mid의 QY가 RIR end 보다 일관되게 높게 나타났다. 이는 core의 상대적 위치가 전하 이동 경로와 trap state의 영향 정도를 결정하는 구조적 특성에서 기인한다. Core가 shell 끝단에 위치하는 RIR end의 경우, 들뜬 전자가 발광 중심까지 이동해야 하는 거리가 길어지기 때문에 surface trap states가 mid 구조에 비해 많이 존재한다. 이는 전자가 방사성 재결합을 수행하기 전에 trap state로 빠지거나 격자 진동 및 열로 에너지를 소실하는 비방사성 재결합을 유도해 QY를 크게 저하시킨다. 반면 RIR mid는 core가 shell 중심부에 대칭적으로 위치하고 있어 전자의 이동 경로가 짧아 trap에 노출되는 경로 또한 감소한다. 그 결과, trap의 영향이 완화되어 상대적으로 높은 QY를 유지할 수 있다. 종합적으로, 본 연구 결과는 end 구조는 shell defect 및 surface trap의 영향을 더 많이 받는 반면, mid 구조는 대칭적 core 위치로 인해 trap 영향이 최소화된다는 구조적 차이를 명확히 반영한다.

2.4 Anisotropy 분석 결과

[Fig 19. 4 RIR mid & end Anisotropy graph]

[Table 10. 1,2,3,4 RIR mid & end Anisotropy]

[Fig 20. z축 종횡비에 따른 Anisotropy 값]

[Fig 21. DIR과 RIR 구조에 차이에 따른 Anisotropy]

선행 연구(Srivastava et al. (2019))에 따르면(Fig 21, 22), 같은 aspect ratio일 때 DIR 구조 대비 RIR 구조는 평균적으로 더 높은 anisotropy 값을 나타내었다. 또한 이번 연구에서 합성한 RIR의 측정 결과, 일반적인 DIR 구조에 비해 더 높은 anisotropy를 가짐을 검증해볼 수 있었다. 한편, 또 다른 선행 연구에서 이상적인 c-축 편광 입자의 anisotropy가 최대 0.4까지 도달할 수 있다고 보고하였다(Sitt et al., 2011). 이는 CdSe core가 rod 형태일 경우 band-edge hole state가 pz orbital 성분이 우세하여, 흡수 및 발광 과정 모두가 c-축으로 강하게 편광되기 때문이다. 또한, CdS shell 역시 rod 구조로 성장함에 따라 dielectric effect가 강화되며, 결과적으로 c-축 편광이 더욱 증폭된다. 따라서 본 연구의 RIR 구조에서 관찰된 anisotropy 값은 1.core rod의 고유한 c-축 편광 성질, 2. shell rod의 dielectric effect 효과, 3. relative Core diameter 증가에 따른 광학적 비대칭성 증가에 기인한 것으로 해석할 수 있다.

결과 및 평가

포스터

개발 과제 관련 향후 전략

본 연구는 CdSe/CdS RIR 구조에서 ligand 비율 조절을 통해 core 위치를 중간 mid와 end로 정밀하게 제어하는 기술을 성공적으로 재현하였다. 이로써 코어 위치 변화에 따른 구조적 비대칭성 및 내부 strain 분포가 발광 파장 및 QY 등 광학적 특성에 미치는 영향을 규명하였다. 향후 이원화된 나노로드 합성 전략은 차세대 디스플레이 분야에서 각 응용처의 요구사항에 최적화된 고성능 소재 개발의 기반을 마련할 것으로 전망된다.

가. Mid-core RIR 구조의 활용: 고효율 발광 소자 Mid-core CdSe/CdS RIR 구조는 코어가 Shell 중앙에 대칭적으로 위치하여, 전자-정공 재결합 과정에서 비방사성 재결합 및 trap state의 영향을 최소화하는 이점을 가진다. 높은 QY 활용: Mid 구조는 End 구조 대비 일관되게 높은 QY를 나타냈다. 이는 전자의 이동 경로가 짧기 때문에 비방사성 재결합이 상대적으로 억제되기 때문이다. 이러한 특성은 최대 밝기와 에너지 효율이 핵심 요구 사항인 일반 QLED TV, 고성능 조명 및 백라이트 유닛 분야의 차세대 핵심 소재로 활용될 것으로 예측된다. 안정적인 구동 환경: 대칭 구조는 소자 구동 시 발생하는 스트레스에 대한 안정성을 높여 장기간 사용이 요구되는 상용 디스플레이 제품의 수명 연장에 기여할 것으로 예측된다.

나. End-Core RIR 구조의 활용: 고색순도 및 기능성 디스플레이 End-Core CdSe/CdS RIR 구조는 셸 성장 시 강한 일축 압축 변형(Uniaxial Compressive Strain)이 코어 말단에 집중되어, exciton energy가 증가하고 그 결과 Red Shift 현상이 상대적으로 덜 나타나는 특징을 보였다. 고색순도 및 파장 안정성 활용: End 구조는 Mid 구조보다 발광 파장 이동이 적어, 정밀한 색 재현이 요구되는 micro-LED나 고해상도 AR/VR 디스플레이의 핵심 발광원으로 활용될 수 있다.

다. Strain-Field 공학 기반 기술 확장 궁극적으로 본 연구를 통해 확립된 strain engineering 기반의 코어 위치 제어 기술은 QD 소자 설계의 새로운 플랫폼을 제시한다. 동적 광학 제어 기술로의 확장: 향후 연구는 코어 위치 제어를 통해 형성된 strain field를 외부 전기장이나 압력과 연동하여 발광 특성을 동적으로 조절하는 core 연구로 확장될 수 있다. 이는 발광 파장 및 편광 상태를 실시간으로 변경하는 능동형 스마트 디스플레이 구현의 토대가 될 것이다. 국내 소재 산업 자립: 고성능 나노소재 제조 기술의 확보는 국내 QD-OLED, micro-LED 등 차세대 디스플레이 산업의 기술 경쟁력을 강화하고, 핵심 소재의 수입 의존도를 감소시켜 국가 기술 자립도 제고에 크게 기여할 수 있을 것이다.

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Nano road

목차

프로젝트 개요

기술개발 과제

과제 팀명

지도교수

개발기간

구성원 소개

서론

개발 과제의 개요

개발 과제 요약

개발 과제의 배경

개발 과제의 목표 및 내용

관련 기술의 현황

관련 기술의 현황 및 분석(State of art)

개발과제의 기대효과

기술적 기대효과

경제적, 사회적 기대 및 파급효과

기술개발 일정 및 추진체계

개발 일정

구성원 및 추진체계

실험 방법 및 결과

실험방법

1. Synthesis of CdSe rod core

1.1 Principle

1. 2 Method

1.3 Core Gelation & 침전 문제 분석 및 Washing 조건 최적화

(1) Gelation

(2) Aggregation

2. Synthesis of CdSe / CdS RIR

2.1 Principle

2.2 Method

2.3 Core molar concentration calculation

2.4 전구체 양 조절

3. Gold deposition

3.1 Principle

3.2 Method

4. 결과 측정 방법

4.1 UV-Vis

4.2 PL

4.3 QY

4.4 Anisotropy

결과

1. Core 합성 결과 분석

1.1 Core TEM 분석 결과

1.2 core UV-Vis & PL & QY 분석 결과

2. Shell 합성 결과 분석

2.1 Shell TEM 분석 결과

2.2 UV-Vis 및 PL 분석 결과

2.2.1 UV-Vis 및 PL 스펙트럼 종합 분석

(1)Shell Thickness의 효과

(2) Strain의 효과

2.2.2 Length에 따른 UV-Vis 및 PL 스펙트럼 비교 분석

2.2.3 UV-Vis 경향 및 PL 스펙트럼 경향 비교 분석

(1) stokes shift

(2) UV–PL 스펙트럼 비교에 따른 파장 변화의 민감도 분석

2.3 QY 분석 결과

2.4 Anisotropy 분석 결과

결과 및 평가

포스터

개발 과제 관련 향후 전략

참고 문헌

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