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2023년 12월 18일 (월) 23:33 판

프로젝트 개요

기술개발 과제

국문 : 00000000

영문 : Development of Self-healing Polymer Binders for Improved Lithium-ion Battery Performance

과제 팀명

문홍철 교수님 2조

지도교수

문홍철 교수님

개발기간

2023년 9월 ~ 2023년 12월 (총 4개월)

구성원 소개

서울시립대학교 화학공학부·과 2020340029 이승익(팀장)

서울시립대학교 화학공학부·과 2020340007 김수영

서울시립대학교 화학공학부·과 2020340009 김윤이

서울시립대학교 화학공학부·과 2020340013 문현진

서론

개발 과제의 개요

개발 과제 요약

내용

개발 과제의 배경

내용

개발 과제의 목표 및 내용

내용

◇ Self-healing polymer 바인더를 도입해 Si anode의 수명을 연장할 수 있다. 전기차나 태양 전지와 같은 신재생 에너지 시스템에 적용된다면 친환경적인 에너지를 효율적으로 사용할 수 있어 지속 가능한 개발에 기여할 수 있다. 이러한 기술은 제품의 지속성을 높여 생산 과정에서 소비되는 에너지를 절감할 수 있고 친환경적인 생산 방식을 촉진할 수 있다.

◇ Self-healing polymer는 뛰어난 자가 회복성을 바탕으로 다양한 산업 분야에 응용될 수 있으며 이를 활용하여 자동차 부품이나 건축물, 기계 장비 등을 생산할 수 있다. 기계적 결함이 발생하더라도 self-healing 과정을 통해 장시간 사용이 가능하여 수리 비용을 절약할 수 있다. 해당 기술의 상용화는 새로운 산업 분야로 확장될 수 있으며, 이를 연구하는 기업은 채용 기회를 마련해 경제 성장에 이바지할 수 있을 것이다.

기술개발 일정 및 추진체계

개발 일정

내용

구성원 및 추진체계

내용

설계

DMA, HEA-co-DMA, PAA-P(HEA-co-DMA)의 합성

내용 PAA-P(HEA-co-DMA)는 PAA와 P(HEA-co-DMA)를 4:1의 중량비로 혼합하여 제조하였다. P(HEA-co-DMA)는 두 단량체인 HEA와 DMA 간의 자유 라디칼 공중합 반응으로 합성하였다. HEA 시료는 구입하였으며, 합성 전에 Al₂O₃ 컬럼을 통과하여 억제제를 제거한다. DMA의 경우, 10g의 sodium borate와 4g의 NaHCO₃가 100 mL의 탈이온화 된 물에 용해되고 20분 동안 Ar 기체를 통과시킨다. 이후, 10g의 dopamine HCl(26.4mmol)을 추가하고, methacrylate anhydride(29.1mmol) 4.7mL를 25mL의 THF에 점진적으로 떨어뜨린다. 이 동안 1M NaOH를 첨가하며 pH8 이상을 유지한다. 반응 혼합물은 실온에서 Ar가 통과되는 상태로 하룻밤 동안 교반한다. 수용액 혼합물은 ethyl acetate 50mL로 두 번 세척한 뒤, 수용액의 pH가 2미만으로 낮아져 ethyl acetate 50mL로 세 번 추출하였다. 최종적으로 세 개의 ethyl acetate layer를 결합하고 MgSO₄를 사용하여 부피를 약 30mL로 만든다. 250mL의 hexane을 강하게 교반하며 첨가하고 혼합물을 4℃에서 하룻밤 둔다. 혼합물을 hexane에서 결정화하여 회색 고체 분말로 건조한다. DMA의 구조는 NMR을 사용하여 확인되었다.

그림6. H NMR of DMA

P(DMA-co-HEA)의 경우, 정제된 HEA 5.22g (43.1mmol), DMA 0.66g (2.87mmol), 그리고 azobisisobutyronitrile(AIBN, 76mg, 0.46mmol)를 밀폐 플라스크에 담고 20mL의 DMF를 첨가한다. 용액 혼합물은 펌프-동결-해동 주기를 세 번 거쳐 쌓였다. 진공 상태에서 밀봉된 채로 용액을 60℃까지 가열하고 하룻밤 동안 교반한다. 반응 혼합물은 메탄올 50mL로 희석되고, 400mL의 Et₂O에 첨가하여 고분자를 침전시킨다. DCM/Et₂O에 두 번 더 침전시키고 진공 건조기에서 건조한 후, 3.5g의 흰색 끈적한 고체를 얻었다. P(HEA-co-DMA)의 구조는 NMR을 사용하여 확인되었다.

그림7. H NMR of P(HEA-co-DMA)

NMR 분석은 copolymer 내에서 DMA와 MEA의 1:12 몰 비율을 나타냈으며, DMF 및 Shodex-OH Pak 컬럼에서의 GPC로 얻은 중량 평균 분자량은 353,000g/mol로 측정되었다. 대조 실험을 위해 PMMA copolymer(평균 분자량 100,000g/mol)를 사용하였다.

Stress-strain curve

내용

Healing efficiency

내용

접촉각

내용

확산계수

내용

EIS 분석 실험

내용

셀의 충/방전 싸이클에 따른 용량 측정

내용

개념설계안

내용

이론적 계산 및 시뮬레이션

내용

상세설계 내용

내용

결과 및 평가

개발 과제 핵심 결과

개발한 self-healing polymer의 특성

Comparison of stress-strain curves of PAA-P(HEA-co-DMA) and PAA films

(a) PAA and PAA-P(HEA-co-DMA) films

(b, c) self-healing and elastic resilience tests

실리콘 음극재의 바인더로 사용할 PAA-P(HEA-co-DMA)는 높은 self-healing 효율과 우수한 기계적 특성을 가지고 있다. 기존의 바인더인 PAA는 그림 ㅇ에서 알 수 있듯이 실리콘 음극재의 큰 부피 변화를 감당하지 못하고 끊어진다. 하지만 PAA-P(HEA-co-DMA)는 300%이상의 strain을 견딜 수 있으므로 300-400%인 실리콘의 부피 팽창에 유연하게 대처할 수 있다. 그림 ㅇ의 (a) PAA와 PAA-P(HEA-co-DMA) film 사진으로, 개발한 폴리머는 soft한 chain들의 성질로 인해 더 유연해졌음을 알 수 있다. 이러한 PAA-P(HEA-co-DMA)를 완전히 cutting한 후 healing 시켰을 때, 10분 만에 완전히 self-healing 되었고, 이를 그림 ㅇ의 (b)에서 확인할 수 있다. 이는 배터리 내부에서 실리콘이 분쇄되는 시간에 대응할 수 있는 속도이기 때문에 바인더로서 적합함을 알 수 있다.

개발한 self-healing polymer와 전해질의 상호작용

내용

EIS 결과 분석

내용

배터리 성능 분석

내용

포스터

내용

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 ===개발 과제 핵심 결과===
 ====개발한 self-healing polymer의 특성====
-내용
+Comparison of stress-strain curves of PAA-P(HEA-co-DMA) and PAA films
+(a) PAA and PAA-P(HEA-co-DMA) films
+ (b, c) self-healing and elastic resilience tests
+ 실리콘 음극재의 바인더로 사용할 PAA-P(HEA-co-DMA)는 높은 self-healing 효율과 우수한 기계적 특성을 가지고 있다. 기존의 바인더인 PAA는 그림 ㅇ에서 알 수 있듯이 실리콘 음극재의 큰 부피 변화를 감당하지 못하고 끊어진다. 하지만 PAA-P(HEA-co-DMA)는 300%이상의 strain을 견딜 수 있으므로 300-400%인 실리콘의 부피 팽창에 유연하게 대처할 수 있다. 그림 ㅇ의 (a) PAA와 PAA-P(HEA-co-DMA) film 사진으로, 개발한 폴리머는 soft한 chain들의 성질로 인해 더 유연해졌음을 알 수 있다. 이러한 PAA-P(HEA-co-DMA)를 완전히 cutting한 후 healing 시켰을 때, 10분 만에 완전히 self-healing 되었고, 이를 그림 ㅇ의 (b)에서 확인할 수 있다. 이는 배터리 내부에서 실리콘이 분쇄되는 시간에 대응할 수 있는 속도이기 때문에 바인더로서 적합함을 알 수 있다.
 ====개발한 self-healing polymer와 전해질의 상호작용====
 내용